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解析GZ-WXJ-II微波閉式消解儀的微波消解原理
點擊次數:1016      更新時間:2023-08-07

消解儀是種常用的樣品前處理設備,按自動化程度可以分為半自動消解儀和自動消解儀;按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀,目前都有成熟的產品,應用很廣泛。

 

  電熱消解儀原理

 

  電熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過濾波放大單元分別與單片機和PWM控制驅動單元,單片機與PWM控制驅動單元相連接,PWM控制驅動單元通過隔離驅動單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅動單元通過采樣電阻對加熱回路中電流采樣;單片機的輸出端連接有顯示溫度的輸出設備,輸入端連接有參數設定的輸入設備 。

 

  采用上述結構后的電熱消解儀采用率開關,實現輸出率的調節,繼而可以實現加熱過程的控制。

 

   微波消解原理

 

  稱取0.2-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3HCIHFH2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式然不同。

 

  1.體加熱

 

  電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內。

 

  在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效率。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 800W)作用下, 。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內,因而提了能量利用率。

 

  2.過熱現象

 

  微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其"供熱"方式不同,能量在體系內直接轉化。由于體系內缺少形成氣"""核心",因而, 對些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更的溫度,有利于試樣的消化。

 

  3.攪拌。由于試劑與試樣的性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學反應加速行。交變的電磁場相當于速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統方法難以消解的樣品。

 

  由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的率有關,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把個試樣在短的時間內消解,應該選擇合適的酸、合適的微波率與時間。


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